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SnO2納米顆粒的水熱法和溶膠-凝膠法制備及其氣敏特性

時間:2013-04-03 15:45:49  來源:甘肅省科學院傳感技術研究所  作者:韓根亮

      通過不同條件的水熱法和溶膠-凝膠技術分別制備了單分散SnO2納米粉體。利用X射線衍射、透射電子顯微鏡和比表面積分析儀對產物進行了檢測,采用靜態配氣法測試了樣品的氣敏性能。結果表明,水熱時間越長,顆粒尺寸越大,以反應時間為6 h制備的粉體比表面積最大;溶膠-凝膠產物中,以SnCl2的乙醇溶液為原料制得的顆粒克服了熱處理過程中產物易團聚的問題,顆粒尺寸均勻,具有良好的分散性和較高的比表面積。兩種方法制備的粉體均對酒精具有良好的靈敏度,SnCl2的乙醇溶液為原料、溶膠-凝膠技術獲得的材料對酒精的靈敏度更高,并認為熱處理過程中Cl-的去除是導致材料氣敏性能不同的主要因素。0Gb熱處理技術網 — 熱處理行業的超級智庫 CHTE 最全的熱處理技術信息網站 熱處理技術網 CHTE

  SnO2是一種重要的寬禁帶( 3. 37 eV) 半導體料,具有良好的導電、氣敏、光電性能,廣泛應用于鋰電池、催化劑、透明導電電極和固體傳感器等領域。納米SnO2由于具有大的比表面積,能顯著提高氣敏元件的靈敏度,其制備及性質研究一直處于傳感器研究的中心。普遍認為,SnO2材料的氣敏特性主要取決于粉體的粒徑和比表面積,特別是粒徑小于2 倍的德拜長度( L = 3 nm) 時,材料的氣敏特性迅速提高[1],所以人們一直在努力探索各種制備方法以獲得粒徑小、比表面積大的納米SnO2粒子及各種形貌的材料[2-3],并研究材料尺寸、形貌與其氣敏性能的關系[4]。0Gb熱處理技術網 — 熱處理行業的超級智庫 CHTE 最全的熱處理技術信息網站 熱處理技術網 CHTE

  目前,制備納米材料的方法主要有氣相沉積法、水熱法、化學沉淀法、溶膠-凝膠法[5]等,但是SnO2超細粉體普遍出現團聚,即使是經過表面疏水基修飾[6]、特殊方式的干燥[7]或微波處理[8]以后,顆粒也較難呈現單分散狀態。此外,人們發現,除粒徑和比表面積外,材料的制備工藝也是影響材料氣敏性能的一大因素。所以獲得粒度均勻、性能穩定的產物,尋找簡單、方便、成本低的制備方法具有重要意義。溶膠-凝膠法和水熱法為目前制備SnO2超細粉體的主要方法,前者容易獲得細小顆粒,但普遍認為在熱處理過程中產物容易產生硬團聚,后者避免了熱處理過程,反應條件溫和,然而產物容易被污染。針對上述問題,采用溶膠-凝膠法和水熱法兩種不同的工藝制備了納米SnO2粉體,比較了產物的晶體結構、尺寸分布和比表面積,分析了影響顆粒尺寸及分散性的因素,比較了兩種工藝所獲材料制備的氣敏元件與市售傳感器的酒敏性能,發現納米材料對酒精的靈敏度明顯比市售酒敏傳感器高的多,雖然水熱產物具有較高的比表面積,但以SnCl2的乙醇溶液為反應物、溶膠-凝膠法制備的粉體對酒精的靈敏度最高,并解釋了差異產生的主要原因。0Gb熱處理技術網 — 熱處理行業的超級智庫 CHTE 最全的熱處理技術信息網站 熱處理技術網 CHTE

  1) 通過溶膠-凝膠工藝,分別采用SnCl2 -乙醇和SnCl4 -乙二醇為原料,獲得了粒徑不同的SnO2納米顆粒。前者得到的產物比后者得到的產物粒度均勻,分散性更好,晶粒更為理想。經比較,認為Sn 源和溶劑兩方面的因素是造成差距的主要原因。該方法不需要表面活性劑或者特殊的干燥方式,解決了溶膠-凝膠工藝中熱處理過程導致粉體的硬團聚問題;0Gb熱處理技術網 — 熱處理行業的超級智庫 CHTE 最全的熱處理技術信息網站 熱處理技術網 CHTE

  2) 采用草酸、CTAB 和SnCl2為原料,在160 ℃分別水熱反應2、6 和24 h,制備了SnO2納米粉體,檢測結果發現隨著水熱反應時間的增加產物的平均粒徑變大,反應6 h 的產物具有相對較好的結晶度和分散性;0Gb熱處理技術網 — 熱處理行業的超級智庫 CHTE 最全的熱處理技術信息網站 熱處理技術網 CHTE

  3) 對材料的比表面積進行分析,發現水熱反應的時間很大程度的影響材料的比表面積,反應6 h 所得材料的比表面積最大達到35. 2988 m2/g; 溶膠-凝膠產物中兩種產物的比表面積相差較小,但SnCl2 -乙醇體系的產物比SnCl4 -乙二醇體系的產物比表面積略大,為29.5214 m2 / g;0Gb熱處理技術網 — 熱處理行業的超級智庫 CHTE 最全的熱處理技術信息網站 熱處理技術網 CHTE

  4) 上述兩種方法所得納米材料對酒精均具有較好響應,水熱粉體適合檢測500 × 10-6 以下低濃度的酒精; 以SnCl2為原料、溶膠-凝膠法所得納米粉體對酒精的靈敏度明顯優于水熱法制備的粉體和市售酒敏傳感器,可以檢測10~3000 × 10-6 范圍內的氣體,雖然水熱產物具有相對較高的比表面積,但靈敏度比溶膠-凝膠產物更低,認為制備工藝過程的不同導致產物中Cl-的殘留與否,是造成材料氣敏性能不同的主導原因。0Gb熱處理技術網 — 熱處理行業的超級智庫 CHTE 最全的熱處理技術信息網站 熱處理技術網 CHTE


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